DLT 502.23-2006 火力发电厂水汽分析方法 第23部分：化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)
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6 |
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2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17662-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.23—2006,火力发电厂水汽分析方法 第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 23:Determination of chemical oxygen demand (Potassium dichromate method),（JISK0101-18:1998,IDT）,（报批稿）,（本稿完成日期：2005.12）,2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.23—2006,I,目 次,前 言..II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..2,6 分析步骤.2,7 结果的表述..2,8 分析报告.3,DL/T 502.23—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第二十三部分,本标准等同采用JISK0101-18:1998,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.23—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测量,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,化学耗氧量(CODcr)是指天然水中可被重铬酸钾氧化的有机物含量。在本方法的氧化条件下，大部,分有机物（80%以上）被分解，但芳香烃环式氮化物等几乎不分解。此方法可用于比较水中有机物总含,量的大小,亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及一部分氯离子也会被氧化，加入硫酸高汞和硫酸银就可消除干扰,4 试剂,4.1 无还原物质的水：高锰酸钾—硫酸重蒸馏的二次蒸馏水，本标准所用的水均为此二次蒸馏水,注1： 在每升蒸馏水中加入10 mL 硫酸[c( H2SO4,2,1,)= 4moL/L] 和少量高锰酸钾溶液,[c( KMnO4,5,1,)=0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100 mL馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃瓶,中贮存,4.2 硫酸银-硫酸溶液 ：称取11g 硫酸银溶于1 L 浓硫酸中。完全溶解需要1d-2d（可以加热进行溶,解）,4.3 硫酸汞（II）,4.4 重铬酸钾标准滴定溶液[c( 2 2 7 6,1 K Cr O )=0.025mol/L]： 将重铬酸钾基准试剂于100℃~110℃ 的,烘箱中干燥3 h ~4h，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取1.226 g 重铬酸钾，用水溶解后定量移,入1L 容量瓶中，用无还原物质的水稀释至刻度,4.5 邻菲啰啉亚铁指示剂：称取1.48g 邻菲啰啉（即1，10-二氮杂菲）和0.70g 七水硫酸亚铁，用无,还原物质的水溶解后定容至100mL,TPRI,DL/T 502.23—2006,2,4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c( )=0.025mol/L]： 准确称取10g 六水硫酸亚铁铵,溶于500mL 无还原物质的水，加20mL 浓硫酸，冷却后定量移入1L 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每次,使用时按下法标定：,Fe(NH4 )2 (SO4 )2,取重铬酸钾标准滴定溶液20.00mL（V0）于250mL三角瓶中，加水至100mL，加浓硫酸30mL。冷却后,加邻菲啰啉亚铁指示剂2滴-3滴，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终,点，记录消耗体积为V1。根据式（1），计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：,1,0 0,V,c V,c,.,= （1）,式中：,c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；,c0—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；,V0—重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；,V1 —滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL,4.7 试剂纯度应符合GB/T6903 的要求,5 仪器,5.1 回流冷却器 ：通用组合式冷却器或者球管冷却器（长300mm）,5.2 圆底烧瓶或者三角烧瓶：与250mL–3……
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